化學(xué)氧化 - 滴定法(經(jīng)典化學(xué)分析方法) 試劑準(zhǔn)備 需要準(zhǔn)備化學(xué)氧化劑,如重鉻酸鉀(K?Cr?O?)溶液、硫酸(H?SO?)溶液、硫酸亞鐵銨 [(NH?)?Fe(SO?)?] 標(biāo)準(zhǔn)溶液等。同時,要準(zhǔn)備合適的指示劑,如鄰菲啰啉指示劑。重鉻酸鉀是強(qiáng)氧化劑,用于氧化水樣中的有機(jī)碳,硫酸提供酸性環(huán)境,硫酸亞鐵銨用于滴定剩余的重鉻酸鉀。 實驗步驟 取一定量(如 50 - 100mL)的水樣置于錐形瓶中,加入適量的重鉻酸鉀溶液和濃硫酸,加熱回流一定時間(如 2 - 3 小時),使水樣中的有機(jī)碳被氧化為二氧化碳。冷卻后,加入鄰菲啰啉指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀。根據(jù)重鉻酸鉀的加入量和滴定消耗的硫酸亞鐵銨的量,按照化學(xué)計量關(guān)系計算出水樣中的 TOC 含量。不過,這種方法操作相對復(fù)雜,且可能受到水樣中其他還原性物質(zhì)的干擾,需要進(jìn)行空白實驗和干擾物質(zhì)校正。離子交換塔的運(yùn)行狀況直接影響去離子水的質(zhì)量與產(chǎn)量?;とルx子水使用方法
原理:活性炭具有巨大的比表面積和豐富的孔隙結(jié)構(gòu),能夠吸附水中的有機(jī)物,包括內(nèi)素等熱源物質(zhì)?;钚蕴康奈阶饔弥饕俏锢砦?,其表面的微孔可以容納熱源物質(zhì)分子,從而將其從水中去除。 操作要點(diǎn):選擇合適的活性炭種類很重要,例如,椰殼活性炭具有較高的吸附性能。在使用時,要保證活性炭與水有足夠的接觸時間,一般可以通過控制水流速度來實現(xiàn)。同時,要定期更換活性炭,因為隨著吸附的進(jìn)行,活性炭的吸附位點(diǎn)會逐漸被占據(jù),當(dāng)吸附達(dá)到飽和后,就無法有效地去除熱源物質(zhì)了。此外,要注意活性炭的質(zhì)量,避免其本身含有雜質(zhì)而引入新的熱源。制備去離子水要求利用反滲透輔助離子交換可提升去離子水的制備效率與純度。
制藥行業(yè):對于制藥行業(yè)的純化水,TOC 含量要求更為嚴(yán)格。一般要求純化水的 TOC 含量不超過 500μg/L,注射用水的 TOC 含量不超過 500μg/L(中國藥典規(guī)定)。這是因為在藥品生產(chǎn)過程中,即使微量的有機(jī)碳化合物也可能與藥物成分發(fā)生反應(yīng),影響藥品質(zhì)量和安全性,或者作為微生物生長的營養(yǎng)源,導(dǎo)致藥品污染。 電子工業(yè)(半導(dǎo)體制造等):在電子工業(yè)中,特別是半導(dǎo)體制造,超純水的 TOC 含量通常要求低于 1 - 10μg/L。這是由于在半導(dǎo)體制造過程中,即使極微量的有機(jī)碳雜質(zhì)也可能吸附在芯片表面,影響芯片的性能和質(zhì)量,如導(dǎo)致芯片短路、光刻精度下降等問題。 實驗室分析(高精度實驗):在高精度化學(xué)分析和生命科學(xué)研究等實驗室用途中,TOC 含量一般要求低于 10 - 100μg/L。例如,在液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用(LC - MS)等高精度分析實驗中,低 TOC 含量的水可以避免在分析過程中產(chǎn)生額外的峰,確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
原理:在壓力作用下,讓水通過半透膜,半透膜只允許水分子通過,而熱源物質(zhì)(通常是大分子或帶電粒子)由于其尺寸較大或電荷性質(zhì)等原因被阻擋在膜的一側(cè)。這樣,透過半透膜的水的熱源含量就會降低。反滲透膜的孔徑一般在 0.0001 - 0.001μm 之間,能夠有效截留細(xì)菌、內(nèi)素等熱源物質(zhì)。 操作要點(diǎn):選擇合適的反滲透膜很關(guān)鍵,不同的反滲透膜對于不同類型和大小的熱源物質(zhì)截留效果不同。在使用過程中,要注意控制進(jìn)水壓力,一般進(jìn)水壓力在 1 - 10MPa 之間,壓力過高可能損壞反滲透膜,壓力過低則會影響水的透過效率。同時,要定期對反滲透膜進(jìn)行清洗,因為在使用過程中,水中的雜質(zhì)可能會吸附或沉積在膜表面,降低膜的性能。清洗可以采用化學(xué)清洗劑,如檸檬酸用于去除金屬氧化物沉淀,氫氧化鈉用于去除有機(jī)物和微生物等。去離子水在制藥行業(yè)的注射用水制備中有重要的前置處理作用。
化學(xué)氧化 - 滴定法 原理:通過化學(xué)氧化劑(如重鉻酸鉀、高錳酸鉀等)將水中的有機(jī)碳氧化為二氧化碳。然后可以采用滴定的方法來測定生成的二氧化碳或者剩余的氧化劑的量,從而間接計算 TOC。例如,用過量的重鉻酸鉀氧化水樣中的有機(jī)碳后,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗的重鉻酸鉀的量來計算 TOC。 操作要點(diǎn):化學(xué)氧化過程中,要準(zhǔn)確控制氧化劑的用量、反應(yīng)時間和溫度等條件。滴定操作要嚴(yán)格按照化學(xué)分析的標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行,確保滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷,以獲得可靠的測量結(jié)果。 TOC 的來源與控制 來源:純水系統(tǒng)中的 TOC 來源。原水本身可能含有天然有機(jī)物,如腐殖酸、富營養(yǎng)化水體中的藻類分泌物等。在純水的制備過程中,管道系統(tǒng)、儲存容器等也可能會引入有機(jī)碳。例如,一些塑料管道可能會滲出有機(jī)添加劑,儲存容器的密封材料可能會釋放有機(jī)物。 控制方法:對于原水的處理,可以采用活性炭吸附、超濾等方法去除水中的天然有機(jī)物。在純水系統(tǒng)的設(shè)計和建設(shè)中,盡量選擇低有機(jī)物滲出的管道材料(如聚偏氟乙烯,PVDF)和儲存容器。定期對純水系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)和清洗,例如清洗管道、更換老化的密封材料等,也有助于控制 TOC 的含量。在制藥行業(yè)的口服液體制劑生產(chǎn)中,去離子水可改善口感。浙江去離子水供應(yīng)
其在環(huán)境科學(xué)的廢水處理研究中,可作為對比實驗用水?;とルx子水使用方法
高溫法 原理:基于熱源物質(zhì)的耐熱性特點(diǎn),通過高溫加熱使熱源物質(zhì)的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變或分解,從而失去致熱活性。一般情況下,需要在較高的溫度和較長的時間條件下才能有效破壞熱源. 操作要點(diǎn):對于液體水,通常采用高溫蒸汽滅菌等方式,但要注意在加熱過程中防止水的大量蒸發(fā)和容器的耐壓問題。對于固體物質(zhì)或設(shè)備表面的熱源去除,可以采用干熱滅菌等方法,但要確保加熱溫度和時間能夠達(dá)到徹底破壞熱源的要求。 酸堿處理法 原理:利用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿溶液與熱源物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),改變其化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì),使其失去致熱活性。例如,強(qiáng)堿可以使熱源物質(zhì)中的脂多糖等成分發(fā)生水解反應(yīng). 操作要點(diǎn):在使用酸堿處理時,要嚴(yán)格控制酸堿的濃度、處理時間和溫度等參數(shù)。處理后,需要對水進(jìn)行中和處理,使其達(dá)到合適的 pH 值范圍,并且要經(jīng)過充分的清洗或后續(xù)處理,以去除殘留的酸堿物質(zhì)和反應(yīng)產(chǎn)物?;とルx子水使用方法